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醋酸乙烯酯的溶液聚合
高分子化学实验
醋酸乙烯酯的溶液聚合
一、目的要求
1、通过本实验掌握溶液聚合的实验方法和溶液聚合的特点。
2、掌握醋酸乙烯酯聚合原理及溶剂对醋酸乙烯酯溶液聚合的影响。
二、实验基本原理
1、单体的性质
醋酸乙烯酯的分子量为86.09。纯的醋酸乙烯酯的聚合能力很强，在常温下能缓
第 1 页
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慢聚合，在光和引发剂的作用下聚合的速度显著提高。聚合过程为放热反应，故聚
合开始后即能自行加快聚合速度。
醋酸乙烯醋在无机酸或碱的作用下易发生水解，生成乙醛和乙酸。受热的稳定
温度可达到400℃。
醋酸乙烯酯（VAC ）的物化常数
凝固点(℃) -84
沸点(℃) 73
密度 0.9342
第 2 页
折光率 1.3958
20
D n 膨胀系数（5-250）(l/℃) 0.00155
粘度（20℃）厘泊 0.432
燃烧热（kJ/mol ） 2072.07
生成热（kJ/mol ） 118.46
蒸馏潜热（kJ/mol ） 32.65
第 3 页
闪点（℃） -5—8
水中溶解度（20℃）% 2.5
水在VAC 中溶解度（20℃）% 0.1
2、聚合反应机理
醋酸乙烯酯的聚合方式按自由基型链式反应进行。常用的引发剂是过氧化物体
系和偶氮双腈体系、反应过程中除链引发、链增长、链终止三个分数外还有链转移
反应，反应机理如下：
第 4 页
（1）链引发
（2）链增长
（3）链转移
在醋酸乙烯酯聚合反应中，由于RCH 2CHOCOCH 3的活性大，增长的活性链容
易向溶剂，向单体以及向已生成的聚合物大分子转移。
第 5 页
① 向溶剂转移
ktr n n M HA M H A +−−→+A
A
如果A·不活泼，不与单体发反，或反应速度很小HA 就称为阻聚剂或缓聚剂。
如A ·很活泼，易与单体发生反应，重新引起聚合反应，HA 就称为链转移剂。
有溶剂情况下平均聚合度
式中：DP0—无溶剂存在条件下时聚合物平均聚合度。
第 6 页
[S] —溶剂浓度
[M]—单体浓度
Cs—链转移常数
② 向单体转移，可形成支链聚合物
23233
2
3
2322
2222~~R nM
RCH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH CH CHOOCCH
第 7 页
RCH CHOOCCH CH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH +=⇒
→=+→+==−−→A 或③ 向大分子转移，也可形成支链聚合物
（4）终止链
链终止一般按偶合终止和歧化终止两种方式进行。
偶合终止：
醋酸乙烯酯的聚合实施方法也有本体、悬浮、乳液和溶液聚合四种方法。溶液
聚合是最广泛的一种方法。所得到的聚醋酸乙烯酯溶液可以加工成聚乙烯醇，
第 8 页
可纺
丝作纺织物，也可作粘合剂和清漆等。本实验采用溶液聚合来制备聚醋酸乙烯酯。
三、实验配方与仪器
1、试剂与配方
醋酸乙烯酯（新蒸馏）
40克
乙醇（或甲醇、或丙酮）
40克
过氧化苯甲酰
第 9 页
0.4克（0.5%）
2、实验仪器实验用仪器与实验5相同。
四、实验操作步骤
将醋酸乙烯酯40克、过氧化苯甲酰0.2克、乙醇溶剂20克等加入三颈瓶中，搅
拌、加热，使引发剂过氧化苯甲酰溶解。升温至70-73℃在此温度下反应1小时，然
第 10 页
后加入10克乙醇溶剂。又在70-73℃下反应1小时后将剩余的10克乙醇溶剂全部加
入，继续在此温度下反应。一般反应时间为4小时左右。可参看反应体系粘度增加，
并结合反应时间来确定反应终点。
在反应过程中测不同时间的转化率，做出转化率随时间变化曲线。反应进行30
分钟测一个值，反应结束时测最后一个值，共测4-6个值。测转化率的方法是：取
第 11 页
一块铝箔，摺成一小方盒（带有盖）、并称重。用吸管取样1克快速称重，然后在空
气中使溶剂挥发30分钟后再放入100℃烘箱中烘12小时，称重恒重，即可算出转化
率。
转化率%=
100
)(121
3⨯--W
G G G G 式中：G 1 ——小盒重量
第 12 页
G 2 ——干燥前（小盒重量 + 样品重量）
G 3 ——干燥后（小盒重量 + 样品重量）
W——单体质量%
此实验可以用不同的溶剂（如甲醇、丙酮）进行聚合反应，观察溶剂对反应速率的影响和对转化率的影响。（反应条件有所变动）
五、影响聚合反应的主要因素
醋酸乙烯酯溶液聚合的关键问题就是链转移。单体、溶剂和杂质都有个链转移
第 13 页
问题。所以影响因素主要考虑与链转移有关的因素。
1、溶剂的选择与用量
在溶液聚合中，溶剂的选择和用量对聚合反应速率和聚合物的分子结构、分子
量大小及分布都有重要的影响。溶剂不直接参加聚合反应。但溶剂对过氧化物体系
的引发剂有诱导分解作用，而诱导分解虽然使引发剂效率降低，但使引发速率增加。
各类溶剂对过氧化物类引发剂的分解速
第 14 页
率按如下次序依次增加：芳烃、烷烃、醇类、
胺类。
溶剂能控制生长着的链分子的分散状态和构型。溶剂能降低向大分子进行转移
反应的几率；从而减少聚合物的支化和交联。
溶剂对聚合物分子量大小有影响。即大分子活性链与单体的加成能力应远远大
于分子活性链与溶剂的链作用能力，否则溶剂发生链转移，既影响了聚合速率又使
第 15 页
分子量降低，因而选择溶剂，首先看其链转移常数Cs 。选择链转移常数小的溶剂一
般可制备高分子量的聚合物。
另外要得到聚合的溶液，可选择聚合物的良溶剂，而要使聚合物沉淀出来，就
要选择聚合物的非溶剂。下面列出一些溶剂的链转移常数。
溶剂的链转移常数Cs (VAC ，60C ，AIBN 引发剂)
溶 剂 Cs×104 溶 剂 Cs×104
第 16 页
苯 2.96 氯 仿 1.50
甲苯 20.89 四氯化碳 9.60乙醇 19,23,6 乙酸甲酯 2.5
巴豆醛 1800丙酮 11.7 丁硫醇 ~5×106甲乙酮 73.8 乙酸乙烯酯 3二氯甲烷 4
聚乙酸乙烯酯
1.4~3
溶剂的用量由[AB]/[M]的比值决定，根据公式可以看出01[]
第 17 页
C []
AB DP s
DP M =
+聚合度首先决定于溶剂的Cs ，但也决定于所用溶剂的量。如果要达到某一聚合度，
即可知道溶剂在反应体系中的用量。
2、单体
前面已述，增长的活性链容易向单体发生链转移，其如形成支链聚合物，一般
控制到聚合反应的转化率在50~60%时停止反应，这样就可以避免支化反应。
第 18 页
3、杂质
在聚合反应中，如果存在醛和巴豆醛，就很难聚合。因为它们的链转移常数非常大，聚合度一般小时10。醛可以作分子量调节剂，当需要的产物的聚合度不是太大时，可在能得到聚合度较大的溶剂中加入少量的乙醛，即可使聚合度适当降低。
此外，聚合温度的影响是温度升高，聚合度相应降低，温度降低，所得出的聚醋酸乙烯酯形成的聚乙烯醇的结晶度高，生产的维尼龙纤维耐热水性好，但反应热移出困难。氧对醋酸乙烯酯的聚合反应有双重作用。吸氧量多时起阻聚
第 19 页
作用；吸氧量少时起引发聚合作用。
六、结果处理
绘出时间——转化率曲线。
七、思考题
1、溶液聚合的特点是什么？为什么说醋酸乙烯酯溶液聚合的关键问题是链转移？
2、比较不同的溶剂对醋酸乙烯酯溶液聚合反应的影响？
注：本文引用于成都科技大学编的《高分子合成专业实验教材》（1983年6月）。
第 20 页
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不同的溶剂对醋酸乙烯酯溶液聚合反应的影响
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