1 样品不是硅玻璃,或者硅含量很少。
2 x射线是否照射在样品上,一般来说,样品至少需要1平方毫米的一个平面,x射线要直接照射在这个平面上,玻璃纤维一般是极细的圆柱。
x射线荧光定性分析
不同元素的荧光X射线具有各自的特定波长,因此根据荧光X射线的波长可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪,对于一定晶面间距的晶体,由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ,从而确定元素成分。事实上,在定性分析时,可以靠计算机自动识别谱线,给出定性结果。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,仍需人工鉴别。首先识别出X射线管靶材的特征X射线和强峰的伴随线,然后根据2θ角标注剩斜谱线。在分析未知谱线时,要同时考虑到样品的来源,性质等因素,以便综合判断。
定量分析
X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度I1与试样中该元素的含量Wi成正比:
Ii=IsWi (10.2)
式中,Is为Wi=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据式(10.2),可以采用标准曲线法,增量法,内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应或共存元素的影响,会给测定结果造成很大的偏差。所谓基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生NiKα荧光X射线,NiKα在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生FeKα,测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。但是,配置相同的基体又几乎是不可能的。为克服这个问题,目前X射荧光光谱定量方法一般采用基本参数法。该办法是在考虑各元素之间的吸收和增强效应的基础上,用标样或纯物质计算出元素荧光X射线理论强度,并测其荧光X射线的强度。将实测强度与理论强度比较,求出该元素的灵敏度系数,测未知样品时,先测定试样的荧光X射线强度,根据实测强度和灵敏度系数设定初始浓度值,再由该浓度值计算理论强度。将测定强度与理论强度比较,使两者达到某一预定精度,否则要再次修正,该法要测定和计算试样中所有的元素,并且要考虑这些元素间相互干扰效应,计算十分复杂。因此,必须依靠计算机进行计算。该方法可以认为是无标样定量分析。当欲测样品含量大于1%时,其相对标准偏差可小于1%。
一般有两个原因:
1 样品不是硅玻璃,或者硅含量很少。 x荧光对非金属的灵敏度实在是需要原谅的。
2 x射线是否照射在样品上,一般来说,样品至少需要1平方毫米的一个平面,x射线要直接照射在这个平面上,玻璃纤维一般是极细的圆柱。
荧光光谱分析法应该注意哪些影响因素~
一般有两个原因:
1 样品不是硅玻璃,或者硅含量很少。
2 x射线是否照射在样品上,一般来说,样品至少需要1平方毫米的一个平面,x射线要直接照射在这个平面上,玻璃纤维一般是极细的圆柱。
x射线荧光定性分析
不同元素的荧光X射线具有各自的特定波长,因此根据荧光X射线的波长可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪,对于一定晶面间距的晶体,由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ,从而确定元素成分。事实上,在定性分析时,可以靠计算机自动识别谱线,给出定性结果。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,仍需人工鉴别。首先识别出X射线管靶材的特征X射线和强峰的伴随线,然后根据2θ角标注剩斜谱线。在分析未知谱线时,要同时考虑到样品的来源,性质等因素,以便综合判断。
定量分析
X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度I1与试样中该元素的含量Wi成正比:
Ii=IsWi (10.2)
式中,Is为Wi=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据式(10.2),可以采用标准曲线法,增量法,内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应或共存元素的影响,会给测定结果造成很大的偏差。所谓基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生NiKα荧光X射线,NiKα在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生FeKα,测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。但是,配置相同的基体又几乎是不可能的。为克服这个问题,目前X射荧光光谱定量方法一般采用基本参数法。该办法是在考虑各元素之间的吸收和增强效应的基础上,用标样或纯物质计算出元素荧光X射线理论强度,并测其荧光X射线的强度。将实测强度与理论强度比较,求出该元素的灵敏度系数,测未知样品时,先测定试样的荧光X射线强度,根据实测强度和灵敏度系数设定初始浓度值,再由该浓度值计算理论强度。将测定强度与理论强度比较,使两者达到某一预定精度,否则要再次修正,该法要测定和计算试样中所有的元素,并且要考虑这些元素间相互干扰效应,计算十分复杂。因此,必须依靠计算机进行计算。该方法可以认为是无标样定量分析。当欲测样品含量大于1%时,其相对标准偏差可小于1%。
般两原:
1 品硅玻璃或者硅含量少
2 x射线否照射品般说品至少需要1平毫米平面x射线要直接照射平面玻璃纤维般极细圆柱
x射线荧光定性析
同元素荧光X射线具各自特定波根据荧光X射线波确定元素组波色散型光谱仪于定晶面间距晶体由检测器转2θ角求X射线波λ确定元素事实定性析靠计算机自识别谱线给定性结元素含量低或存元素间谱线干扰仍需工鉴别首先识别X射线管靶材特征X射线强峰伴随线根据2θ角标注剩斜谱线析未知谱线要同考虑品源性质等素便综合判断
定量析
X射线荧光光谱进行定量析依据元素荧光X射线强度I1与试该元素含量Wi比:
Ii=IsWi (10.2)
式IsWi=100%该元素荧光X射线强度根据式(10.2)采用标准曲线增量内标等进行定量析些都要使标准品组与试组尽能相同或相似否则试基体效应或共存元素影响给测定结造偏差所谓基体效应指品基本化组物理化状态变化X射线荧光强度所造影响化组变化影响品X射线X射线荧光吸收改变荧光增强效应例测定锈钢FeNi等元素由于X射线激发产NiKα荧光X射线NiKα品能Fe吸收使Fe激发产FeKα测定NiFe吸收效应使结偏低测定Fe由于荧光增强效应使结偏高配置相同基体几乎能克服问题目前X射荧光光谱定量般采用基本参数该办考虑各元素间吸收增强效应基础用标或纯物质计算元素荧光X射线理论强度并测其荧光X射线强度实测强度与理论强度比较求该元素灵敏度系数测未知品先测定试荧光X射线强度根据实测强度灵敏度系数设定初始浓度值再由该浓度值计算理论强度测定强度与理论强度比较使两者达某预定精度否则要再修该要测定计算试所元素并且要考虑些元素间相互干扰效应计算十复杂必须依靠计算机进行计算该认标定量析欲测品含量于1%其相标准偏差于1%
#19582833255#
国产x射线荧光分析是不是没有分光晶体 - ******
#山荣# x射线荧光分析有2种方法:波长色散和能量色散.波长色散是利用分光晶体把不同波长的x荧光分开(光学方法),能量色散由探测器把不同波长的x荧光转化为不同的电信号.对于能量色散法,完全无需分光晶体,对应的工作由探测器完成.用...
#19582833255#
黄金检测仪常见故障有哪些 - ******
#山荣# 新型的X射线荧光光谱仪都装有故障诊断软件,分布于仪器各个部位的传感器将仪器的状态信号传输到计算机,供仪器操作者和维修工程师判断仪器是否正常,找到产生故障的部位.但是有些在测量过程中出现的问题靠诊断软件是发现不了的,...
#19582833255#
X射线荧光光谱仪分析原理??? - ******
#山荣# X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成.X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品.受激发的样品中的每一种元素会放产生二次X射线(即X荧光),并且不同的元素所放射出的二次X射线(X荧光)具有特定的能量特性或波长特性.探测系统测量这些放射出来的二次X射线(X荧光)的能量及数量.然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量.测出X荧光射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是X荧光射线定性分析的基础.此外,X荧光射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析.
#19582833255#
X射线荧光光谱分析的应用 - ******
#山荣# X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达3-10~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素.除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究.
#19582833255#
XRF是什么东西?系统要我等待XRF结果是什么意思? - ******
#山荣# XRF:X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence)人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光(X—Ray Fluorescence),而把用来照射的X射线叫原级X射线.所以X射线荧光仍是X射线.一台典型的X射线荧光(XRF)...
#19582833255#
求助:为什么试样粒度会对X荧光分析结果产生严重影响?? - ******
#山荣# 由于x荧光光谱是表面分析,分析深度只有几个微米,因此对于粉末分析,x射线的强度可能随样品粒度和样品的不均匀性而变化,这个现象是粒度效应.x射线的强度随分析组分的化学结构和矿物晶体形态不同而变化的现象称为矿物效应.这两个效应可通过制成玻璃融片或粉碎样品减小
#19582833255#
最早发现放射性的人是谁? - ******
#山荣# 提起放射性,人们自然想到居里夫妇.其实,最早的发现者是法国一个名叫贝克勒尔的人.贝克勒尔25岁就取得了工程师资格,到1892年时,44岁的贝克勒尔对物理学已经有很深的研究了.1月20日,法国科学院举行了一次重要学术讨论会....
#19582833255#
X射线荧光光谱分析的结构 - ******
#山荣# X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成.激发单元的作用是产生初级X射线.它由高压发生器和X光管组成.后者功率较大,用水和油同时冷却.色散单元的作用是分出想要波长的X射线.它由样品室、狭缝、测...
#19582833255#
x荧光光谱测厚仪的原理是什么? ******
#山荣# X射线荧光就是被分析样品在X射线照射下发出的X射线,它包含了被分析样品化学组成的信息,通过对X射线荧光的分析确定被测样品中各组分含量的仪器就是X射线荧光...
#19582833255#
x射线荧光光谱仪的工作原理 - ******
#山荣# X射线光电子能谱分析 X射线光电子能谱法(X-ray Photoelectron Spectrom-----XPS)在表面分析领域中是一种崭新的方法.虽然用X射线照射固体材料并测量由此引起的电子动能的分布早在本世纪初就有报道,但当时可达到的分辩率还不足以观...