产物中杂质太多,以至于无法形成良好的结晶,产物形成的细碎晶体混杂在杂质中间,晶体长不大。检查一下你的合成步骤,酯化有没有问题,反应是不是完全,用气相色谱看一下原料的转化率和杂质含量。
副产品,受热不均匀或温度过高生成了聚合物,聚合物分子量大,难溶于水
在制备阿司匹林(乙酰水杨酸)的时候,我们得到的不是白色针状或板状~
正常的情况下溶液中阿司匹林会先形成小的晶种,再吸附形成大的晶体。估计你的水量多了。你搅拌破坏了它的体系,就析出了。应该加一点点晶体进去
阿司匹林的制备
实验原理
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
(阿司匹林)
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。
实验用品
仪器:三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品:水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图
图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置:普通回流装置
加料量:
水杨酸: 4g
乙酸酐(新蒸馏): 10mL
浓硫酸: 7滴
反应温度 :75~80℃
水浴温度 :80~85℃
反应时间 :20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置:减压过滤装置
试剂用量:
蒸 馏 水:100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯
实验装置; 减压过滤装置
试剂用量:
饱和碳酸钠溶液:50mL
盐酸溶液:30mL
结晶析出:冰-水浴冷却
(4) 重结晶
实验装置; 普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量: 95%乙醇
适量水
(5) 称量、计算收率
注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水。
(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成。
(3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失。
(4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物。
阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g/100gH20)。
早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸
酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效。近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视。
本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林。
阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。
于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品
将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水(每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水),安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解。拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却。结晶析出完全后抽滤。
将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率。
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在阿司匹林的制备中为什么要使用醋酐来代替醋酸?为什么不用酰氯 ******
#卞泳# 1,活性方面:酰氯>醋酸酐>醋酸,为了提高反应的产率,不用醋酸的. 2,酰氯可以用,但是处理啊,价格啊都比醋酸酐贵和繁琐 所以在制备阿司匹林的时候用醋酸酐就足够了.无需这么高的活性
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