1．1 仪器与试剂
HP6890—5973N气相色谱一质谱联用仪，HP．5MS(30 m×0．25 mm×0．25 Ixm)石英毛细管色谱柱；
79．3型磁力恒温搅拌器；Millipore纯水器。
正辛醇(色谱纯)、异辛烷、甲苯、乙醇、氯苯、1，2．二氯苯、1，3·二氯苯、2·氯甲苯、4·氯甲苯
(AR级，国药集团化学试剂有限公司)。5种氯苯类物质以乙醇为溶剂配成质量浓度均为100 m#L的混合储备液，放入冰箱内4℃密封保存，临用时用水稀释至所需浓度。实验用水为去离子和去有机物
水，由Millipore纯水器制得。
1．2 色谱一质谱条件
色谱条件：载气(He)流速0．5 mL／min；进样口温度为150℃ ；柱温为程序升温：初温50℃(保持
2 min)，以10~C／min升至200℃(保持2 min)，再以15~C／min升至250℃(保持2 min)，最后以20
℃／min升至280℃(保持5 min)。
质谱条件：质谱采用EI离子源(电子能量69．9 eV)，离子源温度230℃ ，四极杆150℃ ，扫描范
围40～300 u。
1．3 实验方法
取7 mL样品至样品瓶中，盖好瓶塞，放入50℃的水浴中加热，打开搅拌器调至600 r／min，搅拌
约10 min后，用微量进样器吸取2 IxL的萃取剂，垂直插入样品瓶中使针尖位于样品液面上约1 cm处，
推出萃取剂，使之悬挂在进样器的针尖上，萃取5 min后慢慢将萃取剂全部吸回进样器中，最后直接
将萃取剂进样到气相色谱中进行分析。
2 结果与讨论
2．1 萃取方式与萃取剂的选择
氯苯类化合物具有较强的挥发性，实验发现，采用顶空微滴萃取方式较直接浸入式萃取速度快、
萃取效果好，故采用静态顶空SD—LPME法进行研究。
本研究比较了3种常用的萃取剂：n．辛醇 ]、甲苯 和异辛烷 。由于实验采用的是静态顶空
SD—LPME法，在选择萃取剂时除了要考虑其萃取效果、是否干扰目标物的色谱分离等因素外，还需
考虑其在萃取过程中的挥发程度。实验发现，甲苯和异辛烷的挥发损失都很严重，而 -辛醇的挥发损
失几乎可以忽略。因此选择n．辛醇作为萃取剂。图1是以n．辛醇作为萃取剂得到的氯苯类化合物的气
相色谱图。
2．2 萃取条件选择
2．2．1 萃取剂的体积增大萃取剂的体积，有利于
提高萃取速度并增加目标物的萃取量。但体积太大，
溶剂在进样器针尖上悬挂不住(n一辛醇最多可悬挂约
4 )。另外，增加萃取剂的用量使溶剂峰和溶剂中
的杂质峰增大，会影响目标物的色谱分离和测定。
求水中苯含量的检测方法~
气相色谱法和高效液相色谱法可以检测各种产品中苯的含量。苯的纯度的测定一般使用冰点法。
对 水中微量苯的检测，可以用甲基硅油等有挥发性的有机溶剂或者低分子量的聚合物吸收，然后通过色谱进行分析；或者采用比色法分析；也可以将含有苯的空气深 度冷冻，将苯冷冻下来，然后把硫酸铁和过氧化氢溶液加入得到黄褐色或黑色沉淀，再用硝酸溶解，然后通过比色法分析。或者直接用硝酸吸收空气中的苯，硝化成 间二硝基苯，然后用二氯化钛溶液滴定，或者用间二甲苯配制的甲乙酮碱溶液比色定量。
当然为了更高的灵敏度。
电子捕获检测器是一种离子化检测器，它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，它只对具有电负性的物质，如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号，物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电中性（无电负性）的物质如烷烃等则无信号，所以氯越多响应也会很大，但如果很少，相对来说烷烃就越我，用FID灵敏度相对来说可能更高。
#19118121813#
液相色谱测水中的甲苯和氯苯怎么提高分离度 - ******
#佘泰# 换乙腈试试,乙腈的洗脱能力强,可调节的范围相对宽些.不知道你目前的分离度达到怎么样的程度,如果差不多了,可以换下流动相,乙腈或者四氢呋喃等.如果还是不行,个人觉得换柱子.换固定相的种类,或者直接换气相更好.
#19118121813#
用什么色谱柱测氯苯? - ******
#佘泰# 氯苯在HP-5、HP-1、DB-624这些柱子上都能很好的达到分离效果.
#19118121813#
检测水中氯化物含量的检验方法 - ******
#佘泰#[答案] 莫尔法 在含有氯化物的中性或碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用硝酸应标准溶液滴定,出现砖红色沉淀即为终点.
#19118121813#
用化学方法鉴定氯苯,甲苯,苯,硝基苯,苯酚 - ******
#佘泰# 加入高锰酸钾溶液. 1、能使高锰酸钾溶液退色的是甲苯和苯酚. 2、再取这两种物质,分别加入到氢氧化钠溶液中,迅速溶解的是苯酚,不能溶解的是甲苯C6H5—OH+NaOH=C6H5—ONa+H2O 3、取剩下的三种样品,分别加入到水中,能浮在水面上的是苯,因为苯的密度比水小,其他两种都比水的密度大. 4、氯苯与硝基苯的鉴别没找到更好的办法. 沸点法:测沸点,沸点约为132℃的是氯苯;沸点约为210℃的是硝基苯 密度法:密度约为1.1是的氯苯;密度为1.2的是硝基苯(由于密度差异不大,此法可靠性较低,不推荐)
#19118121813#
水中cod怎么测定? - ******
#佘泰# 国家标准里面是使用酸性重铬酸钾来测定. 原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度. 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低.在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化. COD作为衡量水中有机物质含量多少的指标.化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重.
#19118121813#
工厂里怎么样检测水中的氯化物含量? - ******
#佘泰# 1,量取一定体积的样品,蒸发浓缩到一定体积.2,硝酸银稀释成标准液3,滴定(用25ml小滴定管)4,自己计算、换算
#19118121813#
氯苯的比重怎么测,比重计怎么读数? - ******
#佘泰# 氯苯的比重怎么测,比重计怎么读数,你是用的带刻度的玻璃浮计式的比重计测试的吧,看液面所对应的刻度值,即是氯苯的比重值.如果是采用电子式比重计来测试氯苯的比重的话,像液体比重计ET-03L就是直接数字显示出来的比重值,直接读取数值就可以了.希望可以帮到你.
#19118121813#
工业循环水水中氯离子的测定方法 - ******
#佘泰# 余氯是指水经加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯.余氯有三种形式: 总余氯:包括HOCl,NH2Cl,NHCl2等. 化合余氯:包括NH2Cl,NHCl2及其他氯胺类化合物. 游离余氯:包括HOCl及OCl-等.余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺-亚砷酸盐比色法、N,N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定.工业循环水测定余氯用比色法就可以.
#19118121813#
测定水中的COD有哪些方法 - ******
#佘泰# COD的测定方法 化学需氧量 是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量.水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示.它反映了水中受还原性物质污染的程度.该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一. 测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法
