1．1 仪器与试剂
HP6890—5973N气相色谱一质谱联用仪，HP．5MS(30 m×0．25 mm×0．25 Ixm)石英毛细管色谱柱；
79．3型磁力恒温搅拌器；Millipore纯水器。
正辛醇(色谱纯)、异辛烷、甲苯、乙醇、氯苯、1，2．二氯苯、1，3·二氯苯、2·氯甲苯、4·氯甲苯
(AR级，国药集团化学试剂有限公司)。5种氯苯类物质以乙醇为溶剂配成质量浓度均为100 m#L的混合储备液，放入冰箱内4℃密封保存，临用时用水稀释至所需浓度。实验用水为去离子和去有机物
水，由Millipore纯水器制得。
1．2 色谱一质谱条件
色谱条件：载气(He)流速0．5 mL／min；进样口温度为150℃ ；柱温为程序升温：初温50℃(保持
2 min)，以10~C／min升至200℃(保持2 min)，再以15~C／min升至250℃(保持2 min)，最后以20
℃／min升至280℃(保持5 min)。
质谱条件：质谱采用EI离子源(电子能量69．9 eV)，离子源温度230℃ ，四极杆150℃ ，扫描范
围40～300 u。
1．3 实验方法
取7 mL样品至样品瓶中，盖好瓶塞，放入50℃的水浴中加热，打开搅拌器调至600 r／min，搅拌
约10 min后，用微量进样器吸取2 IxL的萃取剂，垂直插入样品瓶中使针尖位于样品液面上约1 cm处，
推出萃取剂，使之悬挂在进样器的针尖上，萃取5 min后慢慢将萃取剂全部吸回进样器中，最后直接
将萃取剂进样到气相色谱中进行分析。
2 结果与讨论
2．1 萃取方式与萃取剂的选择
氯苯类化合物具有较强的挥发性，实验发现，采用顶空微滴萃取方式较直接浸入式萃取速度快、
萃取效果好，故采用静态顶空SD—LPME法进行研究。
本研究比较了3种常用的萃取剂：n．辛醇 ]、甲苯 和异辛烷 。由于实验采用的是静态顶空
SD—LPME法，在选择萃取剂时除了要考虑其萃取效果、是否干扰目标物的色谱分离等因素外，还需
考虑其在萃取过程中的挥发程度。实验发现，甲苯和异辛烷的挥发损失都很严重，而 -辛醇的挥发损
失几乎可以忽略。因此选择n．辛醇作为萃取剂。图1是以n．辛醇作为萃取剂得到的氯苯类化合物的气
相色谱图。
2．2 萃取条件选择
2．2．1 萃取剂的体积增大萃取剂的体积，有利于
提高萃取速度并增加目标物的萃取量。但体积太大，
溶剂在进样器针尖上悬挂不住(n一辛醇最多可悬挂约
4 )。另外，增加萃取剂的用量使溶剂峰和溶剂中
的杂质峰增大，会影响目标物的色谱分离和测定。
求水中苯含量的检测方法~
气相色谱法和高效液相色谱法可以检测各种产品中苯的含量。苯的纯度的测定一般使用冰点法。
对 水中微量苯的检测，可以用甲基硅油等有挥发性的有机溶剂或者低分子量的聚合物吸收，然后通过色谱进行分析；或者采用比色法分析；也可以将含有苯的空气深 度冷冻，将苯冷冻下来，然后把硫酸铁和过氧化氢溶液加入得到黄褐色或黑色沉淀，再用硝酸溶解，然后通过比色法分析。或者直接用硝酸吸收空气中的苯，硝化成 间二硝基苯，然后用二氯化钛溶液滴定，或者用间二甲苯配制的甲乙酮碱溶液比色定量。
当然为了更高的灵敏度。
电子捕获检测器是一种离子化检测器，它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，它只对具有电负性的物质，如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号，物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电中性（无电负性）的物质如烷烃等则无信号，所以氯越多响应也会很大，但如果很少，相对来说烷烃就越我，用FID灵敏度相对来说可能更高。
#17115378656#
如何用化学手段来检测含氯有机物? - ******
#佟杭# 有机氯的测试方法有两来种:1)有机氯有机氯与氢氧化钾在吡啶溶液中反应生成无机氯,然后再按照测定无机氯自的方法测定无机氯含量.适合于活性较高的有机氯测定.对氯苯等比较稳定的有机氯化合物可能无效.2)燃烧法.将有机氯化合物点一百点到滤纸上,准备好氧气的燃烧瓶,燃烧瓶下面有碱溶液.点燃滤纸,马上送到氧气瓶中,在氧气瓶中燃烧完全.度有机氯燃烧后产生的氯化氢马上被碱液吸收,形成氯化钠,然后测定其中的无机氯含量.
#17115378656#
检测水中氯化物含量的检验方法 - ******
#佟杭# 莫尔法 在含有氯化物的中性或碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用硝酸应标准溶液滴定,出现砖红色沉淀即为终点.
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水中2,4 - 二氯苯酚的测定方法有哪些 毕业设计能采用的 - ******
#佟杭# 周本军等[]采用固体格氏试剂快速测定水中的亚硝酸盐氮,与液体试剂法相比效果相同,且固体格氏试剂法简化了操作该方法不需任何分离、掩蔽或转化,直接测定水中no-,简便、灵敏、精密度和准确度较高,适用于饮用水、湖水和河水中
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测量氯苯的微量杂质苯.对二氯苯.邻二氯苯应该用什么样的色谱法和检测器 - ******
#佟杭#[答案] 气相色谱法GC. 用于易挥发物质,用在这里正好. 一般的紫外检测器、MS、热导池等等都可以,其中第一种最常见,由于都有紫外吸收,故都可检出;MS的有相应的仪器也很好;热导池不太通用,主要是各成分的量与效应各不相同.
#17115378656#
水中cod怎么测定? - ******
#佟杭# 国家标准里面是使用酸性重铬酸钾来测定. 原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度. 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低.在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化. COD作为衡量水中有机物质含量多少的指标.化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重.
#17115378656#
测定废水中微量苯的含量时最好选用什么仪器 ******
#佟杭# 目前测定废水中微量苯的方法主要为:液相色谱法 气象色谱法 但是液相色谱法使用较多液相色谱法主要仪器:AgilentLCll20高效液相色谱仪,配有VwD检测器、Agilet EzChrom Elite Compact处理软件和Ailent LCll20手动进样器;50uL Agilent微量注射器,Agilent 8453紫外一可见分光光度仪;KQ一50B型超声波清洗器;有机滤膜(0. 45um)我不是专业做设备的,只要是类似的设备都要能够测定,市面上有很多销售类似设备的,具体测定方法你可以到百度文库去,搜索 “高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯”希望能对你有所帮助!.
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工厂里怎么样检测水中的氯化物含量? - ******
#佟杭# 1,量取一定体积的样品,蒸发浓缩到一定体积.2,硝酸银稀释成标准液3,滴定(用25ml小滴定管)4,自己计算、换算
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检测水中氯化物含量的检验方法 - ******
#佟杭#[答案] 莫尔法 在含有氯化物的中性或碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用硝酸应标准溶液滴定,出现砖红色沉淀即为终点.
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用化学方法鉴定氯苯,甲苯,苯,硝基苯,苯酚 - ******
#佟杭# 加入高锰酸钾溶液. 1、能使高锰酸钾溶液退色的是甲苯和苯酚. 2、再取这两种物质,分别加入到氢氧化钠溶液中,迅速溶解的是苯酚,不能溶解的是甲苯C6H5—OH+NaOH=C6H5—ONa+H2O 3、取剩下的三种样品,分别加入到水中,能浮在水面上的是苯,因为苯的密度比水小,其他两种都比水的密度大. 4、氯苯与硝基苯的鉴别没找到更好的办法. 沸点法:测沸点,沸点约为132℃的是氯苯;沸点约为210℃的是硝基苯 密度法:密度约为1.1是的氯苯;密度为1.2的是硝基苯(由于密度差异不大,此法可靠性较低,不推荐)
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生活饮用水中余氯的测定 - ******
#佟杭# 水中余氯的测定(邻联甲苯胺比色法) 1.原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量,亦称为甲土立丁法. 2.主要器材:余氯比色测定器1个;10ml小试管3支;1ml吸管2支;滴管1...
