吗啉和氯化苄反应后用TLC监测问题请教?

你用的什么硅胶板?GF254的硅胶板,然后在254nm波长紫外灯下肯定是会显色的啊。吗啉紫外下不显色,但是氯化苄和苄醇肯定是显色度,产物也是会显色的,吗啉可以用茚三酮显色(氨基)

产物生成的是季铵盐吧(苄基吗啉盐酸盐),极性很大,可能在起点位置,建议增加体系的极性,比如展开剂中加入甲醇

【请教】TLC如何检测反应~

lvhaitang114(站内联系TA)和原料点做一个合点,看看反应液里有没有原料了
如果没有,就再过一段时间看看有没有哪个生成的点变小了
变小的是中间产物lvhaitang114(站内联系TA):D
在TLC板上你要同时点上你的原料点,进行对比就能发现它到底反应了没。 这个只能说明原料到底有没有消耗,
和原料点做一个合点,看看反应液里有没有原料了
如果没有,就再过一段时间看看有没有哪个生成的点变小了
和原料点做一个合点,看看反应液里有没有原料了
如果没有,就再过一段时间看看有没有哪个生成的点变小了
变小的是中间产物 这就是所说的TLC跟踪?zhenfa(站内联系TA)tlc不是万能的,也只有这样跟踪了。要不来个在线检测的装置。
很复杂看你的反应有无必要了gzr2008(站内联系TA)在同一板子上,同时点上你的所有原料点和反应体系点,选择合适的展开剂,爬板,之后对比看产物的消耗和产物的生成情况木木虫5089(站内联系TA)原料点没有是 再延长下反应时间看

显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。

l.通用显色剂

①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

2.专属性显色剂
由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:

(1)烃类
①硝酸银/过氧化氢
检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;
结果:斑点呈暗黑色。

②荧光素/溴
检出物:不饱和烃。
溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

③四氯邻苯二甲酸酐
检出物:芳香烃。
溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。
方法:喷后置紫外光下观察。

④甲醛/硫酸
检出物:多环芳烃。
溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。

(2)醇类
①3,5一二硝基苯酰氯
检出物:醇类。
溶液:I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。
方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。

②硝酸铈铵
检出物:醇类。
溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。

③香草醛/硫酸
检出物:高级醇、酚、甾类及精油。
溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。
方法:喷后于120oC加热至呈色最深。

④二苯基苦基偕肼 ’
检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。
方法:喷后于110oC加热5~lOmin。
结果:紫色背景呈黄色斑点。

(3)醛酮类
①品红/亚硫酸
检出物:醛基化合物。
溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液;
Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。
方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。

②邻联茴香胺
检出物:醛类、酮类。
溶液:本品乙酸饱和溶液。

③2,4-二硝基苯肼
检出物:醛基、酮基及酮糖。
溶液:I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液; Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。
方法:喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。
结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。

④绕丹宁
检出物:类胡萝卜素醛类。
溶液:I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。

(4)有机酸类
①溴甲酚绿
检出物:有机酸类。
溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。
方法:浸板。
结果:蓝色背景产生黄色斑点。

②高锰酸钾/硫酸
检出物:脂肪酸衍生物。
溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。

③过氧化氢
检出物:芳香酸。
溶液:0.3%过氧化氢溶液。
方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。
结果:呈强蓝色荧光。

④2,6-二氯苯酚-靛酚钠
检出物:有机酸与酮酸。
溶液:0.1%本品的乙醇溶液。
方法:喷后微温。
结果:蓝色背景呈红色。

(5)酚类
①Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ))
检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。
溶液:I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml。
方法:先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液Ⅱ,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。
结果:斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。

②Boute 反应
检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。
方法:将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3~10min,再用NH2蒸气(浓氨液)处理。

③氯醌(四氯代对苯醌)
检出物:酚类。
溶液:1%本品的甲苯溶液。

④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂
检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲苯溶液。

⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂
检出物:酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。
溶液:0.5%~1%本品的甲苯溶液。
⑥Gibb’s(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂
检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲醇溶液。

⑦氯化铁
检出物:酚类、羟酰胺酸。
溶液:1%~5%氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。
结果:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。

(6)含氮化合物
①FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂
检出物:脂 肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。
溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,在室温至少放置20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。

②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂
检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。
溶液:I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;Ⅱ.碘化钾8g溶于水20ml中。
将上述溶液I及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。
结果:呈橘红色斑点。

③4-甲基伞形酮
检出物:含氮杂环化合物。
溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。
方法:喷板后置25%氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。

④碘铂酸钾
检出物:生物碱类及有机含氮化物。
溶液:10%六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合,加6%碘化钾溶液,混匀。临用前配制。

⑤硫酸高铈铵/硫酸
检出物:生物碱及含碘有机化物。
溶液:硫酸铈1g混悬于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。
方法:喷后薄层于1l0oC加热数分钟。
结果:阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。

⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛/盐酸)试剂
检出物:吲哚衍生物及胺类。
溶液:1%本品的浓盐酸溶液与甲醇按1:1混合。
方法:喷后板于50oC加热20min。
结果:呈不同颜色的斑点。

(7)胺类
①硝酸/乙醇
检出物:脂肪族胺类。
溶液:50滴65%硝酸于乙醇100ml中。
方法:需要时120oC加热。

②2,6-二氯醌氯亚胺
检出物:抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。
溶液:新鲜制备的0.5%~2%本品乙醇溶液。
方法:喷后薄层于110oC加热10min,再用氨蒸气处理。

③茜素
检出物:胺类。
溶液:O.1%本品的乙醇溶液。

④丁二酮单肟/氯化镍
检出物:胺类。
溶液:I.丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中,加氯化镍0.95g,冷却后加浓氨水2ml;
Ⅱ.盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。
方法:将溶液I及Ⅱ混合,放置1天,过滤。

⑤Pauly (对氨基苯磺酸)试剂
检出物:酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。
溶液:磺酸4.5g溶于温热的12mol/L盐酸45ml中,用水稀释至500ml,取lOml于冰中冷却,加4.5%亚硝酸钠冷溶液lOml,于OoC放置15min。用前加等体积10%碳酸钠溶液。

⑥硫氰酸钴(Ⅱ).
检出物:生物碱、伯、仲、叔胺类。
溶液:硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。
结果:白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内,可重现色点。

⑦1,2-萘醌-4-磺酸钠
检出物:芳香胺类。
溶液:本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,滤去不溶物即得。
方法:喷后反应30min显色。

⑧葡萄糖/磷酸
检出物:芳香胺类。
溶液:葡萄糖2g溶于85%磷酸l0ml与水40ml混合液中,再加乙醇与正丁醇各30ml。
方法:喷后于115℃加热l0min。

(8)硝基及亚硝基化合物
①α-萘胺
检出物:3,5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。
溶液:I.O.5%α-萘胺乙醇溶液;
Ⅱ.10%氢氧化钾甲醇溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。
结果:呈红褐色斑点。
②二苯胺/氯化钯
检出物:亚硝胺类。
溶液:1.5%二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2%氯化钠溶液lOOml,按5:1混合。
方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。
结果:显紫色斑点。

(9)氨基酸及肽类
①茚三酮
检出物:氨基酸、胺与氨基糖类。
溶液:本品O.2g溶于乙醇l00ml中。
方法:喷后于110oC加热。
结果:呈红紫色斑点。

②茚三酮/乙酸镉
检出物:氨基酸及杂环胺类。
溶液:茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中,用乙醇稀释至500ml。
方法:喷后于120oC加热20min。

③1,2-萘醌-4-磺酸钠
检出物:氨基酸。
溶液:临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。
方法:喷后室温干燥。
结果:不同氨基酸呈不同色点。

④靛红/乙酸锌
检出物:氨基酸与某些肽类。
溶液:靛红1g与乙酸锌1g溶于95%异丙醇l00ml中,加热至80oC,冷却后加乙酸1ml,冰箱保存。
方法:喷后于80~85"C加热30min。

⑤茚三酮/冰醋酸
检出物:二肽及三肽。
溶液:1%茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5:1混合。
方法:喷后于l00oC加热5min。

⑥香草醛
检出物:氨基酸及胺类。
溶液:I.本品1g溶于丙醇50ml中;
Ⅱ.1mol/L氢氧化钾溶液lml,用乙醇稀释至lOOml。
方法:先喷溶液I后于110oC干燥l0min,再喷溶液Ⅱ,于110oC再干燥l0min,于紫外光(365nm)下观察。

(10)甾类
①香草醛/硫酸
检出物:甾体激素。
溶液:1%香草醛浓硫酸溶液。
方法:喷后于105℃加热5min。

②氯化锰
检出物:雌激素类。
溶液:氯化锰0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。
方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。

③高氯酸
检出物:甾体激素。
溶液:5%高氯酸甲醇溶液。
方法:喷后于110oC加热5min,置紫外光(365nm)下观察。

④三氯化锑/乙酸
检出物:甾类与二萜类。
溶液:三氯化锑20g溶于乙酸20ml与氯仿60ml混合液中。
方法:喷后于100oC加热5min,紫外光长波下观察。
结果:二萜类斑点呈红黄-蓝紫色。

⑤对甲苯磺酸
检出物:甾族化合物、黄酮类与儿茶酸类。
溶液:20%本品的氯仿溶液。
方法:喷后于100oC加热数分钟,紫外光长波下观察。
结果:斑点呈荧光。

⑥氯磺酸/乙酸
检出物:三萜、甾醇与甾族化合物。
溶液:氯磺酸5ml在冷却下加乙酸l0ml溶解。
方法:喷后于130oC加热5~l0min,置紫外光长波下观察。
结果;斑点显荧光。

(11)糖类
①茴香胺、邻苯二酸试剂
检出物:碳氢化合物。
溶液:1.23g茴香胺及1.66g邻苯二酸于l00ml 95%乙醇中的溶液。
方法:喷雾或浸渍。
结果:己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。

②四乙酸铅/2,7一二氯荧光素
检出物:甙类、酚类、糖酸类
溶液:I.2%四乙酸铅的冰醋酸溶液;Ⅱ.1%2,7一二氯荧光素乙醇溶液。
取溶液I、Ⅱ 各5ml混匀,用干燥的苯或甲苯稀释至200ml,试剂溶液只能稳定2h。
方法:浸板。

③邻氨基联苯/磷酸
检出物:糖类。
溶液:O.3g邻氨基联苯加85%磷酸5ml与乙醇95ml。
方法:喷板后llOoC加热15~20min。
结果:斑点呈褐色。

④苯胺/二苯胺/磷酸
检出物:还原糖。
溶液:4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85%磷酸共溶于200ml丙酮中。
方法:喷后于85℃加热l0min。
结果:产生各种颜色。1,4-己醛糖、低聚糖呈蓝色。

⑤双甲酮/磷酸
检出物:酮糖。
溶液:双甲酮(5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇与l0ml 85%磷酸中。
方法:喷板后于110oC加热15~20min。
结果:日光下观察,白色背景上呈黄色斑点,紫外光长波下呈蓝色荧光。

⑥联苯胺/三氯乙酸
检出物:糖类。
溶液:0.5g联苯胺溶于l0ml乙酸,再加10ml40%三氯乙酸水溶液,用乙醇稀释至l00ml。
方法:喷后置紫外光下照射15min。
结果:斑点呈灰棕-红褐色。

⑦对二甲氨基苯甲醛/乙酰丙酮
检出物:氨基糖类。
溶液:I. 5ml 50%氢氧化钾溶液与20ml乙醇混匀,取此溶液0.5ml,加乙酰丙酮0.5ml与正丁醇50ml的混合液l0ml,此两种溶液均需新鲜配制,临用前混合;
Ⅱ. 1g对二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中,再加30ml浓盐酸,需要时此溶液可用正丁醇180ml稀释。
方法:先喷I后于105oC加热5min,再喷Ⅱ,然后于90℃干燥5min。
结果:斑点呈红色。

(12)杀虫剂
①甲基黄
检出物:氯化杀虫剂及抗菌化合物。
溶液:O.1g甲基黄于70ml乙醇中,加25ml水并用乙醇稀释至l00ml。
方法:喷板后于室温干燥,并在无滤光片紫外光下照射5min。
结果:黄色背景上呈红色斑点。

②溴/四氯化碳
检出物:有机磷杀虫剂。
溶液:10%溴的四氯化碳溶液。
方法:薰溴蒸气。

③锰/水杨醛
检出物:有机硫代磷杀虫剂。
溶液:I.100mg氯化锰溶于100ml 80%乙醇;
Ⅱ.溶解1.3g 2-肼喹啉于小量热乙醇中,溶1g水杨醛于5ml乙醇并加1~2滴冰醋酸,合并两溶液并回流30min,冷却后析出水杨-2-醛-2-喹啉腙沉淀,并用乙醇重结晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。
方法:等量溶液I及Ⅱ混合后,喷板。

④二苯胺/氯化锌
检出物:氯化杀虫剂(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒杀芬)。
溶液:二苯胺及氯化锌各0.5g溶于100ml丙酮中。
方法:喷后200oC加热5min。

⑤溴/荧光素/硝酸银
检出物:杀虫剂。
溶液;I.5%溴的四氯化碳溶液;
Ⅱ.1ml 0.25%荧光素的二甲基甲酰胺溶液,用乙醇稀释至50ml;
Ⅲ.1.7g硝酸银溶于5ml水中,加2-苯氧基乙醇,用丙酮稀释至200ml。
方法:展开后的薄层置试液I容器中薰30s,取出先喷溶液Ⅱ,再喷溶液Ⅲ,再置紫外光下7min。

(13)黄酮类
①乙醇胺二苯硼酸盐
检出物:黄酮类。
溶液:I. 1%乙醇胺二苯硼酸盐的甲醇溶液;Ⅱ. 5%聚乙二醇的乙醇溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ使荧光稳定,再在紫外光长波下照射2min。
结果:紫外灯下观察荧光。

②三氯化锑
检出物:黄酮类。
溶液:10%三氯化锑的氯仿溶液。
方法:喷板。
结果:紫外光长波下呈荧光。

③三氯化铝
检出物:黄酮类。
溶液:1%三氯化铝乙醇溶液。
方法:喷板。
结果:紫外光长波下显黄色荧光。

④Benedict(硫酸铜/枸橼酸钠)试剂
检出物:含邻二羟基的黄酮类及香豆精类。
溶液:1.73g 硫酸铜(CuS04·5H20):17.3g 枸橼酸钠及10g 无水碳酸钠溶于水并稀释至1 00ml。
方法:喷板。
结果:紫外光长波下观察,含邻二羟基的化合物,斑点荧光减弱或猝灭。

(14)含硫化合物
①硝普钠
检出物:巯基-SH基(半胱氨酸)、双硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。
溶液:I. 1.5g 硝普钠溶于5ml 2mol/L盐酸溶液及95ml甲醇中,加10ml 25%氢氧化铵溶液,过滤,即得;Ⅱ. 2g氰化钠溶于5ml水,用甲醇稀释至100ml。
方法:先喷溶液I、再喷溶液Ⅱ。
结果:巯基化合物呈红色;精氨酸由橙变为灰蓝色;双硫化物在黄色背景上显红色。

②FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂
检出物:脂肪族含硫化台物,如氨基氰、硫脲及其衍生物。
溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液,10%铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,用前与等体积丙酮混合,用时新鲜配制。

○3氯化铁/磺基水杨酸
检出物:硫代磷酸酯类。
溶液:I.1%氯化铁的80%乙醇溶液;Ⅱ.1%磺基水杨酸的80%乙醇溶液,
方法:薄层先置溴蒸气中10min后,喷溶液I,干燥15min,再喷溶液Ⅱ。
结果:紫色背景上呈白色。

④叠氮化碘
检出物:含硫氨基酸、硫化物与青霉素。
溶液:叠氮碘溶液-叠氮钠3g 溶乎100ml 0.05mol/L碘溶液中(新鲜配制,固体叠氮碘有爆炸性)。

⑤靛红/硫酸
检出物:噻吩衍生物。
溶液;0.4g靛红溶于100ml浓硫酸中。
方法:喷板后120oC加热。
结果:呈不同颜色。

(15)类脂化合物
①磷钼酸
检出物:胆酸、类脂化物、脂肪酸及甾类。
溶液:250mg 磷钼酸于50ml乙醇中。
方法:唆后予120oC加热。

②罗丹明6G
检出物;类脂化物。
溶液:lg 罗丹明6G溶于100ml丙酮中.
方法:喷后置紫外光长波下观察。

③溴百里酚蓝
检出物:类脂化物。
溶液:O.04g溴百里酚蓝溶于100ml O.01mol/L氢氧化钠溶液中。

(16)阳离子
①双硫腙
检出物:金属离子。
溶液:20mg双硫腙溶于100ml丙酮中,置棕色瓶中于冰箱内保存。
方法:上述溶液喷板后再喷25%氢氧化铵溶液。

②红氨酸 (二硫代草酰胺)
检出物:重金属离子。
溶液:0.5%红氨酸乙醇溶液。
方法:先喷上述溶液,稍干后置薄层于氨蒸气中。。
③茜素
检出物:众多阳离子、稀土及铀。
溶液:茜素乙醇饱和溶液。
方法:喷板后直接放入氨蒸气中。

④亚铁氰化钾
检出物:Fe3+、Cu2+、Cl、Mo、V、W离子。
溶液:新配制的2%亚铁氰化钾溶液。

⑤二苯卡巴肼
检出物:Ag+、pb2+、Hg2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+及Ca2+离子。
溶液:I.1%~2%二苯卡巴肼乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。
结果:Ni2+呈蓝色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈红紫色,Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸汞加成物于80oC加热片刻,斑点呈蓝色。

(17)阴离子
①硝酸银
检出物:含硫阴离子、砷酸盐、亚砷酸盐磷酸盐、亚磷酸盐及除氟外的卤素。
溶液:0.1~0.5mol/L硝酸银溶液中加氨水直至沉淀溶解。临用前配制、储存会形成易爆物质。
方法:喷后于110~120oC加热l0min,必要时置紫外光下l0min。

②硝酸银/氢氧化铵/荧光素
检出物:卤素离子。
溶液:I.1g硝酸银溶于l00ml O.5mol/L氢氧化铵溶液中; Ⅱ.1g荧光索溶于l00ml乙醇中。
方法:先喷溶液I,稍干,再喷溶液Ⅱ。

③钼酸铵/亚硫酸钠
检出物:硫化物、硫代硫酸盐与磷酸盐。
溶液:I.5%钼酸铵的lmol/L硫酸溶液; Ⅱ.5%亚硫酸钠溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,于105℃加热30min。
结果:硫化物及硫代硫酸盐呈深蓝色,磷酸盐呈蓝灰色。

④番木鳖碱
检出物:溴酸盐、硝酸盐、氯酸盐。
溶液:I.0.02%番木鳖碱的lmol/L硫酸溶液; Ⅱ.2mol/L氢氧化钠溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。
结果:溴酸盐、氯酸盐呈血红色,硝酸盐呈橙黄色。

#19792654067# 求助:分离换梯度? - ******
#蔚萧# 更换梯度时机,是要根据所含成分的洗脱情况.这就要求分离之前建立好TLC跟踪方法.比如TLC有两个点(成分),Rf相差较大,则在第一个点被洗脱完成后,就可以马上更换极性大的洗脱剂;若Rf相近,则不提倡过早地去更换溶剂.当然,第一种情况下,若第一个点下来后不更换大极性的洗脱剂,而采用尚在用的洗脱剂,同样能洗脱下第二个点(成分),但所耗的时间会太长,造成耗费时间.第二种情况下,不更换溶剂,是为了延长一定的时间,充分拉大两个点的距离,达到分离.

#19792654067# 如何鉴定氨基酸是否反应完全?? - ******
#蔚萧# 一般来说,用TLC检测并不明智.一方面,氨基酸极性很大,用正丁醇/醋酸/水等体系的展开剂爬板会很慢,约30min;另一方面,多数反应条件或酸性或碱性,反应液中氨基酸成盐了,并不利于爬板.若有条件,用ELSD(蒸发光散射)跟踪会比较快,约10min

#19792654067# 液相作响应因子时可以用TLC法标定含量对照品吗 - ******
#蔚萧# 你是想问用层析色谱标定的对照品是否可以用于液相的检测 理论上是可以的,只要浓度不超过液相的最高相应值就行,另外液相的精确度肯定要高于TLC,所以液相测出来的值可能和TLC标定的值有出入 望采纳,谢谢

#19792654067# 求助:用TLC做吡咯烷酮监测时,用什么显色剂 - ******
#蔚萧# 吡啶醛类和酮类检测方法,显色后为紫或红到棕色斑点, 灵敏度大约为1ug.溶液A:10%二甲基二氢间苯二酚乙醇溶液]溶液B:5%三氯化铁溶液检出方法:先用A喷洒,干燥,再用B喷洒

#19792654067# 请教Mannich 反应 ******
#蔚萧# 这个反应一加入原料就要跟踪,用TLC 或其他的都可以当发现快要反应完就马上终止反应,否则产品会越来越少最后几乎没有了.所以你的反应可能并不是没有产物而是后面又变了,所以你没有拿到东西.

#19792654067# 反应时用DMF作溶剂,用TLC监测反应进程时,用什么展开剂可以分的很好? - ******
#蔚萧# 吸一点反应液,用水稀释后再用乙酸乙酯萃取,用乙酸乙酯相点板,就可以排除DMF的影响.

#19792654067# 用TLC法检测反应进程.的翻译是:什么意思 - ******
#蔚萧# 用TLC法检测反应进程. 翻译是: The reaction process was detected by TLC method.

  • 吗啉和氯化苄反应后用TLC监测问题请教?
  • 答:你用的什么硅胶板?GF254的硅胶板,然后在254nm波长紫外灯下肯定是会显色的啊。吗啉紫外下不显色,但是氯化苄和苄醇肯定是显色度,产物也是会显色的,吗啉可以用茚三酮显色(氨基)

  • 如何用TLC监测反应进程?
  • 答:很简单的,我毕设就是做有机合成的,首先你要了解反应物和预期合成物的极性,选用合适的展开剂,或者简单一点,直接从四氢呋喃,乙醇,氯仿等简单普通的有机溶剂中挑一些当做展开剂来点板(一般是将以上几种按一定比例混合调成适当的极性),使反应物的点在rf=0.3-0.8之间(怎么点板不用教了吧)。

  • 如何用TLC监测反应进程?
  • 答:首先要选好展开剂,展开剂的选择主要一点就是极性的选择,石油醚极性最小,水极性最大,一般很少用水,大极性的都是用甲醇的。关于溶剂的极性大小的顺序网上可以查到。展开剂之所以要选择,是因为有些时候用小极性的展开剂你的反应液压根就没法动弹,就呆在原点。当然了,TLC选的展开剂只要能够看到样有...

  • N甲基苯胺和氯化苄反应属什么反应?
  • 答:N-甲基苯胺和氯化苄反应属于缩合反应,即N-甲基苯胺失去一个H,氯化苄失去一个Cl, 两个分子一起脱去HCl(用红色虚框标记,反应在三乙胺或者吡啶中进行),所以可以看作是缩合反应:

  • 化学问题,氯化苄与锌反应得到苄基氯化锌,然后加入乙酐制备苯基丙酮的具...
  • 答:× 个人、企业类侵权投诉 违法有害信息,请在下方选择后提交 类别 色情低俗 涉嫌违法犯罪 时政信息不实 垃圾广告 低质灌水 我们会通过消息、邮箱等方式尽快将举报结果通知您。 说明 0/200 提交 取消 我的财富值 -- 去登录 我的现金 -- 去登录 做任务开宝箱 累计完成 0 个任务 10任务 略略略略… 50...

  • 如何用TLC板监测氨基酸的反应
  • 答:可用正丁醇:醋酸:水=4:1:1,可做适当调整,有共轭基团的可以直接紫外观测,没有共轭的可以用茚三酮乙醇溶液显色,也可以用碘缸。

  • 烷基化反应的反应机理
  • 答:羰基的a碳上的氢呈弱酸性,羰基的a碳原子在强碱(如氨基钠、氢化钠)的作用下,能与卤代烷发生烷基化反应,生成a碳烷基化产物:酮和酯的直接烷基化会发生自身缩合;也会发生多烷基化反应。要获得a-碳单烷基化产物,可用四氢吡咯、吗啉等仲胺制成烯胺,再与活泼的卤代烷(碘甲烷、卤代苄等)反应,...

  • 请用600字介绍5-溴吲哚二酮,注意不是5-溴吲哚-2-酮。不是一种分子,请...
  • 答:用TLC监测反应进程,大约两小时左右停止反应,将反应体系迅速冷却至室温,抽滤,晾干,得到粗产品为固体。用水重结晶,得到米白色针状晶体。(2)5-溴靛红的合成 向温热的浓硫酸中少量多次分批加入2-氨基-5-溴异亚硝基乙酰苯胺,加料完毕后,缓慢升温,保温30min,反应过程中反应颜色逐渐改变。冷却至室温...

    为传递更多家电数码信息,若有事情请联系
    数码大全网