一、开、关机顺序:
开机:通氮气→开电源→设置温度(柱箱、汽化)→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样
关机:关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气
二、温度设定
1、柱温设定(范围:-99℃~399℃)
例如:设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定(范围:0~99℃)
例如:设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温:
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器:
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱:
MONI COL/AUX.1
进样器:
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温(要执行程序升温,接着按START键)。
要设定温度控制自动停止,命令如下:
如设定STOPTIME 为5小时 (单位:分钟)
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、检测器
1 选择检测器,依次按DET 1 ENT ,选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号,依次按DET ENT。
了解与编号相对应的检测器类型时,命令为:
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程:
如设置量程1:RANG 1 ENT
显示目前使用量程:RANG ENT
液相色谱质谱联用仪(liquid Chromatograph Mass Spectrometer),简称LC-MS,是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开,而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析,得到有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。强大的电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图十分简洁,后期数据处理简单的特点。LC-MS是有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。
液相色谱-质谱联用仪是液相色谱与质谱联用的仪器。它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。联机的关键是适用接口的开发,必须在试样组分进入离子源前去除溶剂,目前,多采用履带式加热传送带。不足之处在于:①沸点与溶剂相近或低的组分不能测;②某种意义上失去了HPLC分离热不稳定性物质的优点;③溶剂很难挥发尽,本底效应高,不利于分辨。因此,LC/MS正处于发展阶段,应用还不够普遍。
高效液相质谱联用仪的工作原理,可以告诉我吗?~
储液器中的流动相被高压泵打入检测系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内。
由于样本溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的“吸附-解吸”的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样本浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式输出检测结果。
扩展资料
液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开,而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析,得到有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。
电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图简洁,后期数据处理简单的特点。LC-MS为有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。
参考资料来源:百度百科-高效液相色谱仪
参考资料来源:百度百科-液相色谱-质谱联用仪
HPLC系统包括两个功能:一是分离,二是检测。
所谓液相色谱质谱联用仪,就是把MS也作为一种检测器,当然一般是串接在紫外检测器(包括DAD)之后。
因为MS比较昂贵,比普通的HPLC的整机还要贵得多,功能也比较出色,所以要单独提出来,实际上也是HPLC系统的一种。
MSD的功能主要有两方面:由于MS可以提供结构信息,用来定性有一定的优势。单级MS一般只能提供分子量,多级的MS能提供更多的结构信息;同时MSD也是一种通用型的质量型检测器,也用于定量。(D的意思是Detector)
你常见到的LC-MS就是这种配置的HPLC,LC-MS-MS也就是二级的MS了。
应该清楚了吧?
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#宦莘# HPLC系统包括两个功能:一是分离,二是检测. 所谓液相色谱质谱联用仪,就是把MS也作为一种检测器,当然一般是串接在紫外检测器(包括DAD)之后. 因为MS比较昂贵,比普通的HPLC的整机还要贵得多,功能也比较出色,所以要单独提出来,实际上也是HPLC系统的一种. MSD的功能主要有两方面:由于MS可以提供结构信息,用来定性有一定的优势.单级MS一般只能提供分子量,多级的MS能提供更多的结构信息;同时MSD也是一种通用型的质量型检测器,也用于定量.(D的意思是Detector) 你常见到的LC-MS就是这种配置的HPLC,LC-MS-MS也就是二级的MS了. 应该清楚了吧?
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怎么利用质谱分析有机化合物? - ******
#宦莘# 一般而言,质谱是与液相色谱或气相色谱联用进行检测的.气相色谱和液相色谱的作用是分离,而质谱的作用是检测.质谱的检测我们在电脑上得到的是一张质谱图,由物质的质荷比来确定所要分析的有机化合物.就拿LC-MS(液质联用)做例...
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#宦莘# 极性大的用固定相极性大,流动相极性小的,也就是正相色谱.洗脱液可选氯仿、乙酸乙酯、丁醇等弱极性的溶剂.柱的话选含有极性基团的,如—OH、-NH2.
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质谱联用仪由什么组成的?液相色谱 - 质谱联用仪由什么组成的? ******
#宦莘# 液相色谱-质谱联用仪主要由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成.样品注入色谱仪后,经色谱柱分离,被分离组分依次通过接口进入质谱仪.组分在质谱仪中于离子源处被离子化,离子进入质量分析器进行质量分离.分离后的离子按质量的大小、先后由收集器收集,并记录质谱图.根据质谱峰的位置和强度可对样品的成分和结构进行分析.